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比色池的选择与鉴别

  分光光度分析法是最常用的定量分析方法之一。其主要特点是:

  (1)应用范围广泛。很多物质在紫外-可见光区有吸收,因此可借助于比色法进行测定。

  (2)适用的浓度范围广泛。从常量分析到痕量分析(经预富集后)均可实现。

  (3)灵敏度高、选择性好、精确度高、分析成本低、操作简便、快速。

  因此广泛应用于地质、冶金、化工、医学、食品、制药及环境监测等行业。在分光光度法中,比色池的选择、使用对分析结果有着重要的影响。

  比色池的选择

  比色池的制造工艺有两种:一种是粘合剂粘合而成;另一种是高温熔融而成。比色池的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色池对紫外线几乎全部吸收,吸光度非常大。而石英比色池的吸光度则小得多。常用比色池的形状有方形、矩形和圆筒形,容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微量和超微量比色池。另外还有高、低温、恒温比色池。

  比色池有不同的光程长度,一般常用的有光程0.5、1、2、3、5cm。选择哪种光程长度的比色池应视分析样品的吸光度而定。当比色液的颜色较淡时应选用光程长度较大的如3cm、5cm甚至更长光程的比色池;当比色液的颜色较深时应选用光程长度较小的如1cm、0.5cm甚至光程更小的比色池,以使所测溶液的吸光度在0.1-0.7之间。

  比色池有方向性。有些比色池上标有方向标记,使用时必须注意。无方向标记的比色池应予以校正,校正时要先确定方向并作好标记以减少测定误差。

  比色池选择或使用不当,造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现,这一问题又很容易被实验人员忽视。紫外区常定义为190-400nm波长范围,石英比色池可用于190-900nm,玻璃比色池用于360-900nm。由于石英比色池在广泛的谱段范围内没有任何吸收峰,而玻璃比色池的谱段范围较窄,且有许多离子吸收峰,所以,石英比色池要比玻璃比色池优越的多,化验数据更准确、更可靠。紫外区的一定要用石英比色池,必须配置紫外/可见分光光度计,否则低波长段不能分析。

  比色池的鉴别

  对于一般的非光学 人员来说,用眼睛是不能区分石英比色池和玻璃比色池的。但两者硬度差别很大很大。石英比色池比玻璃比色池硬度大很多,如果把两种比色池对磨,石英比色池将很少被磨损,而玻璃比色池磨损非常大。

  只有光学技术人员凭经验“靠肉眼比较透过率差别”可以准确判定。他们肉眼观察微弱的吸收现象,靠经验评价也能区分。但是,对没有经验的人员来说极易发生判定错误。

  方法1石英比色池上有一个Q字样(quartz石英);而玻璃的上面有一个G字样(glass玻璃),从字面上可以直接区分两种比色池。如果字样已经没有啦,只能上机在紫外区实测,在紫外区透过率大是石英的,几乎没有透过率的是玻璃的。

  方法2将光度计的波长设定为250nm,样品室内不放任何物品,调零,然后将比色池置于样品道一侧,吸光值小于0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大于0.07Abs的话,有可能也是石英材料的,只不过是杯子内壁没有洗净之故。

 
 
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